2ª SESIÓN

Hoxe martes tivemos a primeira sesión de traballo experimental, a segunda reunión do grupo.

Asistiron Marta, Bieito, Antón, Carlos, David, Adrián, Juan, Verónica e Carla. Estivemos de 5 a 7 da tarde.

A verdade é que foi un día duro, no que os rapaces fixeron un esforzo por estar, apesar das tremendas condicións meteorolóxicas que estamos a vivir, con continuas alertas laranxas, vermellas, de todos os colores...

A sesión empezou algo antes porque tiven que deixar todo o material preparado para que poñerse mans á obra fose inmediato.

Primeiro colocamos os clakis creos de aceite que nos trouxeron os rapaces das súas casas dentro da campaña do "Plan Proxecta" que estamos a levar no centro (http://www.etisustentas.blogspot.com.es/). Uns 13 kg aproximadamente.

aceite usado sen purificar

Pero había que ter a man, probetas, Erlenmeyers, pipetas, vasos de precipitados, soportes con aros, reactivos, etc. A verdade é que parecía pouco pero aínda levou o seu tempo...

Usamos as garrafas esas de auga (ben secas por suposto) para introducir o aceite filtrado dos clakis. Polo momento mantíñanse á espera do grupo

Abrimos o blog do grupo para "contarlle ao material o que estabamos a facer" ;-)

E os clakis responderon cun sorriso, encantados de participar

Chega o grupo a iso das 17:05h. Despois dunha breve introducción sobre como iamos planificar a tarde (aínda que xa tiñan a "chuletilla" no correo do día anterior para vir sobre aviso), pasamos á acción.

O primeiro: FILTRAR O ACEITE USADO. O obxectivo era quitarlle o máis "gordo". Para iso empregamos diferentes filtros, uns cun tamaño de poro máis grandes e outros máis pequenos.

Marta e Antón empezan.

Marta e Antón empezando a filtrar

A súa filtración foi rápida, porque o filtro non se lles tupiu case nada.

Carla e Verónica tiveron máis dificultades. Elas e Adrián tiñan un coador deses de tela e ao aceite leváballe o seu tempo pasar ao seu través. O lado positivo: saía limpiño, limpiño.

Verónica e Carla

Ao grupo de Carlos e David tamén lles custou pouco porque dsipoñían dun coador de malla bastante grande. O lado negativo: o filtrado non era tan "fino".

Carlos e David filtrando

Nunha media hora remataron de filtrar o aceite dispoñible. Por Verónica, Carla e Adrián houbo que esperar un pouco...

Xa estaban listos para pasar á segunda fase: SECADO DO ACEITE DE PARTIDA.

Aquí xa tocaba ensaiar diferentes estratexias e algunhas implicaba toma de datos.

Primeiro, tomamos a mostra-problema: 500 mL de aceite filtrado. Para iso empregaron a probeta de medio litro.

Primeira estratexia de secado: emprego do microondas. ¿Por qué non? Sabemos que nos microondas as moléculas polares como as da auga bailan ao son desenfrenado do campo do campo magnético do aparello e xiran a unha velocidade tola que as leva a romper eses enlaces entre elas e escapar á fase gasosa. As moléculas do aceite, porén, non son polares; son máis ben apolares, xa que a carga eléctrica distribúese de xeito bastante homoxéneo pola súa estrutura. En base a iso apenas lle afectará o quecemento por microondas. Por iso entendemos este método como magnífico para desfacernos desa auga que hai no aceite xa usado, e que nos pode fastidiar bastante na reacción que pretendemos levar a cabo de transesterificación.

De paso imos saciar unha curiosidade ¿quecerá moito o aceite ao sometelo a microondas?

O grupo de Carlos fai a comprbación experimental:

Toma a temperatura de partida: 17ºC. Pesa o recipiente de plástico sen aceite (71,2 g) e despois co medio litro de aceite (499,2 g), co cal xa sabemos que o que imos poñer a quentar son uns 428 g. Algúns gramiños quedaron na probeta. Non importa; o importante agora era meter a quentar unha cantidade fixa e coñecida.

O quecemento prolongouse ata os 5 minutos (cronometrados) a máxima potencia.

Era o momento de quitar o recipiente do microondas

Algunha burbulla apareceu desde logo, sinal inequívoco de que se formou un gas, posiblemente vapor de auga. Debeu ser pouco porque o peso do conxunto apenas diminuiu uns 0,2g, pero algo é algo. 

Carlos toma a temperatura e resulta ser duns 100ºC. Posiblemente máis porque o seu grupo perdeu un par de minutos nos cales se enfriou algo o aceite xa que o seu primeiro termómetro non chegaba máis aló de 100ºC e a temperatura do aceite superaba ese valor. Cambiaron de termómetro e rexistraron 100ºC

Non nos convenceu una diminución de peso tan pequena e fomos ambiciosos...demasiado ambiciosos. Pensamos que non lle deramos tempo suficiente á auga para evaporarse así que puxémolo 10 min máis...e mirade o que pasou

"great plastic", si señor.

¡¡¡derretéusenos o recipiente¡¡¡ 

E iso que na etiqueta dicía que era apto para microondas; ja, ja.

Non pasou nada grave, pero o aceite esparramouse pola mesa e polo aparello de microondas, co fastidio de ter que limpar. Algún aceite introdúxose no aparello, pero en principio non afectou ao seu funcionamento.

Mentras, o grupo de Antón, Bieito e Marta seguimos un segundo método: axitación  mecánica a temperatura ambiente.

Para iso axitaron insistentemente durante un cuarto de hora uns 500 mL de aceite. Para iso empregaron un funil de decantación de 1 L. Ao final deixárono repousar e puideron comprobar que se formaban burbulliñas que emulsionaban o aceite (poñíano turbio) pero no fondo empezaba a aparecer algo distinto máis claro (¿auga?). Quedamos en deixalo ato o día seguinte a ver se aparecía máis agua.

Quedaba o grupo de Carla, Verónica e Adrián. Eles quentarían o aceite pero nun matraz Erlenmeyer, sobre unha placa calefactora e con axitación magnética.

Verónica toma a temperatura de partida e obtén 19ºC. 

Pesa o Erlenmeyer coa variña (165,7 g) e con aceite (438,7 g). Polo tanto poñer a quentar 273 g. Iso non é o medio litro que estaba previsto. Tiveron que rectificar porque a balanza electrónica dispoñible chega a 600g como máximo e botando medio litro saíaselles de escala.

Mantiveron o quecemento a máxima potencia e forte axitación co Erlenmeyer suxeito por unha noz e unha pinza ao soporte universal, case pegado á superficie da placa calefactora pero sen contactar directamente para evitar un quecemento violento.

Ao final o eso descendeu ata os 437,1 g, o cal representa 1,6 g menos. Cantidade moi significativa porque xa representa un 0,6% do total, algo a ter en conta.

A temperatura final resultou ser de 110ºC. Isto implica que a auga tive que ferver e escapar do medio.

Levabamos máis dunha hora xa traballando e aínda quedaba a terceira fase: A DETERMINACIÓN DA ACIDEZ DO ACEITE.

Para iso propuxémonos determinar primeiro o pH do aceite a ver que había ou non ácidos graxos libres nel. Se os houbese o pH tería que descender por debaixo de 7 porque o medio sería ácido. E isto tamén suporía un problema na síntese posterior...

Esta parte implica xa uns conceptos químicos máis avanzamos e podemos atopar problemas no camiños...e abofé que os atopamos.
Verónica, Adrián e Carla colleron as tiras de pH e medirono DIRECTAMENTE sobre o aceite en crú. Obtiveron un valor arredor de 6, o cal pode ser coherente e esperable, pero a priori é un pouco alto...

pH 6: ácido pero suave

Visto isto prantexábasenos unha dúbida: ¿Iso de medir directamente pódese facer?
Hai que investigar máis sobre o tema, pero para obter outro resultado decidimos empregar o pH metro pero non sobre aceite directamente senón sobre unha disolución de 1 mL de aceite en 10 mL de etanol absolto.
Pero os resultados non son nada esperanzadores (¿mal calibrado o pHmetro? ¿non se pode medir co aparello se non é sobre auga?...)

pH=7,38 non pode ser...aceite ¿básico? non, non , non.

Por iso fixemos un intento final: intentamos reproducir unha valoración ácido-base típica que se pode atopar na literatura para determinar a acidez dun aceite. Pero como non tiñamos alcohol isopropílico empregamos etanol absoluto. Porén, non nos convenceu demasiado tampouco este cambio porque neste disolvente observamos bastante emulsión. A disolución non era perfecta. Parécenos que a auga xa está facendo das súas...

Pero seguimos adiante de todos os xeitos:
introduciron 1 mL de aceite (medido en pipeta de 1 mL) nun Erlenmeyer con 10 mL de etanol absoluto.

Por outro lado prepararon a disolución de fenolftaleína (o indicador da valoración), con 0,1 g en 10 mL de etanol (é dicir, do 1 %). E engadiron 2 gotas á disolución de aceite

engadindo a fenolftaleína

Tamén prepararon o patrón da valoración: a disolución de hidróxido sódico en agua destilada ao 0,1%. Para iso pesaron 1 g de NaOH (axiña porque é higroscópico, é dicir absorbe auga) e metérono nun matraz aforado de 1L, completando con auga destilada ata ese litro.
Taparon, mesturaron ben e encheron unha bureta con ela. Despois de enxuagar, enrasaron e empezaron a valoración.
Outros dous grupos fixeron o mesmo pero a adición da base fixérona cunha xiringa.
¿Cal foi o resultado? Pois non foi determinante ou concluínte porque atopános cun problema inesperado: a cor rosa indicativa do final da valoración "parecía aparecer" pero despois de axitar ben, acababa desaparecendo. Isto fixo que non estivera moi claro cando había que para de adicionar.
A causa estivo no medio de reacción que estaba emulsionado: posiblemente o etanol absoluto non é o mellor disolvente para levar a cabo o proceso, por iso se non están disolto perfectamente todos os ácidos graxos libres, nos poden reaccionar coa sosa; por iso ao axitar ben poñémolos en contacto e consúmese a sosa.
Ao final obtivemos un consumo de disolución de NaOH entre 5 e 7 mL, o cal tampouco é tan esaxerado. Confírmanos que o aceite de partida ten ácidos graxos libres e bastantes. Haberá que empregar un bo
exceso de NaOH para levar a cabo a reacción.

Despois de 2 horas de traballo concluímos que temos un aceite de partida con bastante auga e ácidos graxos libres, o cal é esperable porque despois de cociñar pasa isto co aceite. Haberá que probar diferentes condicións de reacción a ver qué pasa.
Tamén concluimos que estamos cansos...e que o laboratorio queda como se pasara o 7º de cabalería por alí...pero alomenos creo que todos aprendemos unhas cantas cousas de química...e da vida.