SEGUIMOS COA REACCIÓN A GRAN ESCALA

Hoxe luns chegamos ao laboratorio para ver como lle sentara o repouso de 3 días á nosa reacción con 16,1 kg de aceite usado...e a verdade, non parecía ter mala pinta.

O primeiro que vimos, non obstante, foi unha pequena perda de líquido pola billa do noso reactor. Non foi nada importante pero tenos que poñer en alerta en posteriores probas para encaixar mellor esas conexións.

Unha visual sobre o reactor permítenos comprobar que na súa base hai unha parte máis escura (¿glicerina?) e temos a agradable sorpresa de comprobar que as cantidades empregadas na reacción de aceite e metanol foron casualmente as mellores que podiamos ter neste reactor porque deron lugar a unha cantidade de glicerina que quedou xusto por debaixo da billa. Isto vainos facilitar moitísmo o proceso de separación de fases...

Mirade o aspecto do reactor: a glicerina constitúe apenas a base do mesmo...

Despois de abrir a billa e botar o contido nun vaso de precipitados confirmamos que sae todo biodiesel 

¡¡¡é magnifíco que a glicerina quede por debaixo da billa!!!

Xa tiñamos preparada una bomba de succión manual para sacar o biodiesel pola parte superior pero cambiamos os plans: só será necesario abrir a billa e recoller o biodiesel noutro bidón para o seu posterior lavado con auga.

Non obstante preocupábanos unha cousa antes de seguir: ¿saliría a reacción ben ou non?. Para comprobar iso tomamos unha alícuota do suposto biodiesel, duns 100 mL e mesturámolos con auga nun funil de decantación?. Despois de axitar ben comprobamos que, tras media hora, podemos observar o biodiesel enriba e a auga leitosa debaixo. Aparecen bastantes xabóns pero a separación de fases é bastante clara. Isto é un bo sinal...Por outra banda collemos outra alícuota de biodiesel (uns 100 mL) e para comprobar que a reacción fora completa mesturámola con 0,5 g de NaOH en 30mL de metanol. Quentamos a uns 55ºC e esperamos máis de media hora...¡non aparece ningunha fase nova¡ nin rastro de glicerina...sinal evidente que non hai aceite no noso producto: ¡é todo biodiesel¡.

Procedemos logo ao trasvase ao bidón novo. Aquí o vídeo do momento:

E algunha fotiño

Xa máis de preto, pódese apreciar mellor a escuridade da glicerina da parte inferior, e o biodiesel, máis cristalino, saíndo pola billa:

Unha vez trasvasado o biodiesel, sacamos a glicerina do bidón pola billa e pola parte superior e recollémola en 3 botellas de plástico transparente de litro. A separación co biodiesel residual era tan clara que cunha xeringa e cunha pipeta puidemos optimizar mellor o rendemento da reacción engadindo ao bidón estas fraccións mínimas de biodiesel:

O seguinte paso e o lavado do biodiesel obtido con auga quente...seguramente quedan restos de sosa e metanol nel que fan que o pH sexa alto. Na alícuota que sometemos a lavado puidemos comprobar este aspecto pois mirade o pH que presentaba a fase acuosa do primeiro lavado: ¡¡9,64!! moi básico. Desde logo haberá que lavar con auga para deixar o Biodiesel neutro.

Ao final saberemos a calidade do producto obtido e o rendemento obtido, pero todo parece indicar que a reacción transcorreu cunha efectividade excelente porque estequiométricamente partimos de 16,1 kg de aceite. Se supoñemos un peso molecular medio de 880 g/ mol para ese aceite, partiamos duns 18,3 moles, os cales teríamos que formar 3 moles de moléculas de biodiesel, ou sexa 54,9 moles. O peso molecular medio deste biodiesel está arredor dos 295 g/mol, o cal se traduce en 16,1 kg de biodiesel. Tamén se terían que producir os mesmos moles de glicerina que de aceite (18,3). Como o peso molecular e densidade desta é de 92g/mol e 1,26 g/mL, respectivamente, obteriamos 1,4L de glicerina. Vendo o contido das botellas de plaśtico transparente parece que estamos perante uns 2 litros de glicerina mesturada co metanol en exceso empregado na reacción (en total engadimos un exceso duns 1,26 L de metanol pero parte xa se evaporou durante o transcurso da reacción). Sometendo esta glicerina residual a quecemento a máis de 65ºC, eliminarémoslle o metanol e saberemos máis exactamente o que se formou...pero visto o biodiesel obtido e glicerina que parece que temos, o rendemento parece rondar o 100%.

Hoxe luns rematamos engadindo sobre eses 18L de biodiesel contidos no bidón de polietileno de alta densidade, uns 5 L de agua quente a uns 60ºC. Mesturamos ben para que haxa un bo contacto entre fases e deixamos repousar ata o día seguinte. Seguimos constatando de novo que pola billa deste novo bidón tamén se perde algún mL que outro de biodiesel.

REACCIÓN A GRAN ESCALA

Practicamente concluída a serie de probas que levamos a cabo cos rapaces decidímonos a poñer a reaccionar unha cantidade apreciable de aceite. O noso obxectivo será poñer a funcionar un vehículo, unha máquina, xa veremos...

Agora xa temos máis claro como hai que levar a cabo o proceso así que empezamos:

1. Durante varios días estivemos filtrando moitos clakis de aceite. Era só para quitarlle o máis gordo pero a verdade é que desta volta o aceite xa chega ao colexio bastante limpo.
2. O seguinte paso consistía en lavar todo ese aceite cunha extracción con auga quente, o cal fixemos en varios recipientes de plástico.
3. A continuación xuntamos todas as fraccións de aceite lavado nunha pota grande de cociña 

4. E quentamos a mais de 100ºC para asegurarnos de que non queda nin o máis mínimo rastro de auga, a cal interfire moi negativamente na reacción. Durante unha hora rexistramos a temperatura cunha sonda termométrica e chegamos a medir preto dos 190ºC

5. Xa deixamos arrefriar retirando do lume, pero a verdade é que o aceite tarda moito tempo en facelo. 

Máis dunha hora despois aínda estaba a 132ºC...

6. Cando estaba algo máis frío pasámolo á pota con billa que temos para a reacción a macroescala, a cal pesa baleira 9,4 kg. Co aceite no seu interior o peso ascende a 25,6 kg o cal nos di que dispoñemos de 16,2 kg para levar a cabo a reacción. Realmente, ao final, empregamos 16,1kg, pois deixamos sobre 100 ml para caracterizalo. Neste aceite realizamos as probas de densidade e acidez.

7. Para a densidade empregamos un hidrómetro, o cal nos deu un valor de 915 g/L.

8. Para a determinación da acidez libre deste aceite procedemos a valoralo con NaOH ao 0,1%. As probas leváronse a cabo tomando 1 ou 2 mL de aceite, disolvéndoos en 10 mL de isopropanol e engadindo un par de gotas de disolución alcohólica de fenolftaleina. Fixéronse valoracións con sosa fresca e con sosa preparada había 3 semanas sen atopar diferencias salientables. Das 5 probas, en dúas gastáronse 0,7 mL, noutra 0,9 mL, nunha cuarta proba 0,8 mL e na última 0,75 mL. En definitiva uns 0,8 mL de media. Isto implica que o aceite non contén unha gran cantidade de ácidos libres e que para a nosa reacción precisamos 3,5 + 0,8 g = 4,3 g de sosa por litro de aceite usado. Como imos necesitar metanol nunha proporción molar 1:5 ao final, como partimos de 16,1kg (17,6 L), precisamos 3,5L de metanol e uns 75,7 g de sosa.

9. O venres 28 de marzo procedemos a levar a cabo a reacción. O primeiro era quentar o aceite de partida para situar a súa temperatura sobre os 55-60ºC, franxa na que a reacción parece que sae cos mellores resultados. Pero neste proceso a temperatura disparóusenos ata os 120ºC e iso retrasounos moito porque foi bastante longo e dificil baixarlle de novo a temperatura. Incluso tivemos que meter o bidón na cámara frigorífica...pero a iso das 12 e media da mañá puxémonso en marcha. Xa antes trasvasaramos o aceite ao bidón de reacción, que é de polietileno de alta densidade e dispón dunha billa para baleirar o contido pola parte inferior. Aproveitamos para facelo en 6 adicións e así poder ir marcando os niveis correspondentes a determinadas cantidades de aceite (medidas en masa sobre unha balanza de baño). Así, digamos que calibramos o noso aparello de medida.

10. A iso das 13:00h a temperatura rondaba os 56ºC, ideal para empezar a reacción. Preparamos o sistema de axitación (taladradora + mesturador de pinturas) e o metóxido. Este fómolo preparando os dous días anteriores en catro tandas de 1 litro de metanol e 21,5 gramos de sosa cada unha (a última, evidentemente de 0,5 L e 11,2 g de sosa). Fixémolo nun matraz aforado de 1L porque así dispoñiamos de axitación magnética que nos simplificaba moito o proceso xa que a disolución da sosa en metanol é lenta. Mediante este sistema en media hora tiñamos cada litro preparado. Ademáis ao ir adicionando de litro en litro puidemos tamén facer marcas no bidón de polietileno de alta densidade para calibralo.

11. Sobre as 13:15 h engadimos a disolución de metóxido sódico sobre o aceite a 56ºC, poñemos a funcionar o sistema de axitación, forramos o bidón cun plástico de burbullas con papel de aluminio entre as súas capas e esperamos 90 minutos. Tamén puxemos o bidón sobre un círculo de porexpan a modo de illante para evitar que escapase a calor rápidamente.

12. Desde o primerio momento pódese ver que o medio se volve negro, supoñemos debido á glicerina que se empeza a producir e que a temperatura baixa constantemente. Á media hora era de 40ºC; á hora era duns 36ºC, para rematar nuns 34ºC. Poñer o bidón a carón dunha ventá aberta nun día frío (12ºC exteriores) parece que axudou a esta baixada...pero era obrigado facelo así por culpa dos vapores de metanol que puidesen saír do bidón, os cales son tóxicos e inflamables. Ademáis este descenso non supón maior problema; ralentiza algo o proceso. Pero xa demos un amplo marxe de 90 minutos para a súa realización (na bibliografía falan de que con 45 minutos a 55ºC son suficientes...). Cando apagamos a axitación a iso das 14:45h supoñemos que a transesterificación completouse totalmente. Deixamos repousando toda a fin de semana. Xa aos 15 minutos de repouso se intúe que a parte superior está algo máis clara. Esperamos que o luns vexamos dúas capas claramente diferenciadas: a clara do biodiesel enriba e a negra da glicerina debaixo.

13. O único problema que detectamos ese día foi unha lixeira perda de medio de reacción pola billa, a cal disolveu un pouco do porexpan inferior. Solucionouse apretando algo máis a billa que debido á calor do medio debeu quedar algo frouxo. Foron moi pouco mL. Nada importante.

Aquí vos deixo un vídeo para que vexades como é o reactor

SEGUIMOS MEDINDO DENSIDADES E VISCOSIDADES

Hoxe martes aproveitamos o tempo de lecer antes de comedor para seguir coas nosas medidas de densidade e viscosidade das distintas probas.

Carla e Bieito achegáronse ao laboratorio de utilizaron o hidrómetro para medir a densidade e o aparello de Cannon-Fenske para a viscosidade.

Aquí temos a Carla empezando a medir:

e lendo o valor da escala do hidrómetro

Bieito tamén fixo unhas poucas medidas:

Dos valores dados polo hidrómetro pódese dicir que todos os biodiesel sintetizados dan bos valores de densidade, case todos sobre 0,87 g/mL. O que peor sae é o da proba número 10 no que a presencia de xabóns é evidente (como na 12, pero nesta a densidade non é tan elevada).

Tamén fixemos outra comprobación porque dado que co hidrómetro obtivemos un valor bo de densidade para a proba 3, parecíanos moi raro que nos dese un resultado tan baixo o día anterior (0,805 g/mL nun ensaio e 0,84 noutro). Collemos cunha pipeta 10mL e pesámolos nun vaso de prcipitados de 34,8g de masa...e pesounos o conxunto 43,5g, o cal da unha masa de 8,7 g para o biodiesel en 10mL ¡¡¡ISTO SI QUE É LÓXICO¡¡¡ d=0,87 g/mL, como case todas as demáis....

realmente non sabemos que pasou o día anterior, pero desbotamos eses resultados 

Por certo, hoxe tamén lle sacamos foto ao curioso resultado da proba Nº9. Albergábamos a esperanza que a fase superior que illamos fose biodiesel...pois non . Non era máis que xabón disolto en metanol ou auga...hoxe vimos que se evaporara o disolvente e quedara o xabón impregnando o vaso

Decididamente isto da lipasa contida no "Skip" vai ser que non funciona en absoluto (xa nolo temíamos).

Por outra banda tamén se mediron as viscosidades cinemáticas de 2 probas (Nº 2 e 3) con resultados moi bos, perfectamente dentro dos estándares internacionais.

Nas seguintes táboas podemos comprobar os resultamos que levamos medido. A densidades está completa. A de viscosidades só lle faltan os valores de 8 probas.

TÁBOA VISCOSIDADES

TÁBOA DENSIDADES

ULTIMAS MEDIDAS: DENSIDADE CO HIDRÓMETRO

Agora que case non falta nada para rematar os ensaios de caracterización das distintas probas, escapamos por momentos e imos facendo as medidas segundo podemos.

Hoxe, nun cuarto de hora libre que tiñamos, empregamos o HIDRÓMETRO para comprobar a densidade das probas 2, 3 e 4.

O hidrómetro é un utensilio moi preciso que temos para medir densidades de líquidos. Está baseado no principio de Arquímedes polo que un corpo flota nun fluído e queda en equilibrio cando a forza de gravidade que o atrae cara a baixo (peso) é compensada co empuxe que experimenta cara arriba ao somerxelo no fluído. O hidrómetro ten unha parte inferior chea de metal a modo de plomada que o mantén vertical no fluído e unha parte superior graduada nunha escala de densidade. Esta escala calíbrase con líquidos de densidade coñecida e así podemos asociar o que se afunde o hidrómetro á densidade do fluído no que se somerxe.

Experimentalmente chégannos uns 70mL de biodiesel para facer a proba. Metémolos nunha probeta e nela introducimos o hidrómetro, que flota o suficiente para marcar a densidade do biodiesel.

Tamén dicir que o hidrómetro empregado ten un rango de 800 a 900 g/mL, o cal é o apropiado para o noso composto.

Os resultados obtidos foron os seguintes:

Proba	Densidade hidrómetro
2	0,878 g/mL
3	0,877 g/mL
4	0,880 g/mL

Valores que no caso das probas 2 e 4 confirman os resultados obtidos por outros métodos e no caso da proba 3 pon de manifesto que os obtidos en probeta ou pesando directamente un volume fixo eran moi raros...xa nos estrañaban valores de 0,8 ou 0,84...0,877 é máis axeitado. Repetiremos as medidas en probeta para ver que valor obtemos.

Aquí vos deixo unhas fotiños do aparello na medida de hoxe da proba 2

A PIQUES DE REMATAR: PENÚLTIMA REFLEXIÓN

Practicamente rematamos o traballo experimental. Soamente nos queda completar as medicións de viscosidade por método cannon-fenske no resto das probas e de densidade nas que se poida introducir o densímetro. Queda aí a espiniña cravada do método de Stokes, pero só o volveremos a intentar se atopamos a esfera axeitada que caia lentamente polo biodiesel abaixo...

e con isto xa dariamos por concluída a fase de laboratorio.

O seguinte paso é reflexionar sobre o cúmulo de resultados obtidos e decidir as mellores condicións para levar a cabo o ensaio a gran escala para obter unha boa cantidade de biodiesel co que facer funcionar un artefacto mecánico, sexa a nosa caldeira do colexio, sexa un vehículo, sexa un motor calquera...era o noso obxectivo inicial: converter o aceite usado noutra substancia (biodiesel) de maior valor e aplicabilidade.

Polo tanto agora toca volver a traballar en grupo, poñer en común as ideas que sacamos da investigación e deixar constancia por escrito de todo o traballado nas 9 sesións presenciais levadas a cabo mediante a elaboración dun informe científico.

SEGUIMOS COA VISCOSIDADE: MÉTODO CANNON-FENSKE

Está claro que a caída dunha bola a través do biodiesel contido nun tubo cilíndrico non nos vai a traer boas novas...polo que pasamos sin máis dilación a un dos métodos estandarizados que se seguen nos laboratorios de análise de sustancias coma o biodiesel

MÉTODO CANNON-FENSKE

Trátase de medir o tempo que tarda un fluído en pasar entre dúas marcas feitas nun tubo capilar. A forma do tubo Cannon-Fenske é a seguinte

Hai diferentes diámetros de capilar en función do valor de viscosidade que se queira medir...no noso caso empregamos un modelo ROUTINE da casa Aldrich da serie 100, calibrado a 23 ºC e con constantes k a 40ºC de 0,01403 e a 100ºC de 0,01397. 

Estes aparellos xa veñen cun certificado de calibración válido por 10 anos e ofrecen o valor da viscosidade cinemática da substancia en cuestión simplemente por multiplicación da constante do viscosímetro á temperatura de traballo (40ºC ou 100ºC. Para outros valores hai que interpolar ou extrapolar estes axeitadamente) polo tempo (en segundos) que tarda en pasar entre as dúas marcas.

O procedemento experimental é moi sinxelo: Cunha pipeta introdúcense uns 4 mL de biodiesel pola rama gorda da esquerda, os cales depositaranse no bulbo grande. A continuación colócase un aspirador de pipeta na rama estreita e succiónase lentamente para facer que o líquido ascenda ata máis arriba do bulbo superior pequeno. Se se traballa a 40ºC habera que introducir o viscosímetro no baño termostatizado de auga e deixar que acade o equilibrio térmico durante uns 15-20 minutos.

Nas nosas experiencia comprobamos que poñendo uns anacos de porespán a modo de illante na superficie da vaso con auga conseguíamos que a temperatura non variase máis dun par de graos arredor dos 40ºC durante toda a medición, o cal consideramos suficiente para a nosa humilde investigación. O emprego dunha sonda termométrica fixo moi doado o seguimento da temperatura durante todo o proceso.

Cando o equilibrio térmico se considera acadado quítase o aspirador e vese como o biodiesel vai descendendo pola rama estreita. Cando pase pola marca superior ponse en marcha un cronómetro e cando pase pola inferior detense. Este será o tempo que teremos que multiplicar pola constante para obter a viscosidade cinemática.
Fixemos nestes días dúas tandas tres medicións da viscosidade do biodiesel das probas 1, 14 e 6. E podemos sacar a conclusión de que a reproducibilidade é moi boa, xa que medindo 3 veces a 40ºC na proba 14 obtivéronse 394s, 408s e 403s. E na proba 6: 342s, 348s e 340 s.

En resumo, para estas probas, os resultados foron os seguintes:

PROBAS DE VISCOSIDADE CO APARELLO DE CANNON-FENSKE

K (40ºC) = 0.01403

K (100ºC) = 0.01397

K extrapolada a 20ºC = 0.01405

	Cannon-Fenske
Proba	Tª	Tempo caída (t)	Viscosidade (cSt) (K·t)
1	20ºC	630 s	8,8 cSt
	40ºC	371 s	5,2 cSt
6	19ºC	576	8,1 cSt
	40ºC	342 + 348 + 340 = 1030/3= 343	4,8 cSt
14	20ºC	658	9,2 cSt
	40ºC	394 + 408 + 403 = 1205/3= 402	5,6 cSt

Aquí tedes algunhas instantáneas das medicións

empezando a medir a Tª ambiente na proba 14

rematando a medición a Tª ambiente da proba 14

un momento na medición a 40ºC co baño termostatizado caseiro

antes de empezar a medir 

E un vídeo da medición feita o martes 11 na proba Nº1 a 40ºC para que comprobedes todo o proceso en tempo real

O mellor de todo é que calquera das probas rexistra uns parámetros aceptados polas normas internacionais (en Europa entre 3,5 e 5 cSt pero en EEUU entre 1,9 y 6 cSt), principalmente a proba 6 que parece confirmarse como a que mellor biodiesel produciu.

É salientable a dependencia a viscosidade coa temperatura porque baixar 20ºC desde os 40ºC produce un aumento de case un 70% na mesma.

PASAMOS Á VISCOSIDADE: MÉTODO DE STOKES

O martes 11 tamén lle dedicamos parte da tarde á medida da viscosidade do biodiesel obtido nalgunha proba.

Como na número 14 tiñamos preto dun cuarto de litro de biodiesel, empregámolo para encher unha probeta de 250 mL e probar a determinar a viscosidade polo método de Stokes, xa que pensamos que ao ter maior percorrido de caída sairía mellor que a anterior feita na tubo de ensaio.

Por outra banda os rapaces empregaron por primeira vez un viscosímetro Cannon-Fenske nestas determinacións. Fixémolo co biodieselda proba 1, que parece que tiña boa pinta (lembremos que foi a única que non se fixo sobre aceite usado senón comercial). 

Os resultados foron os seguintes.

VISCOSIDADE POLO MÉTODO STOKES (PROBA Nº 14)

Empregouse unha probeta de 4,00 cm de diámetro externo e 3,60 cm de diámetro interno. As liñas de medida volumétrica están separadas 0,185 cm.

A esfera que se fixo descender foi unha gota de auga desprendida dun pipeta de 1mL. Procurouse depositar preto da superficie libre do biodiesel e sobre o eixe do cilindro. 

A determinación do diámetro da gota fíxose por dúas vías. A primeira, directa: na pipeta comprobouse que a adición de 4 gotas facía descender o volume uns 0,16 mL, o cal indica que cada gota ten uns 0,04 mL de volume. A segunda: por inspección visual nun fotograma conxelado no momento da caída, o cal indicou un diámetro de 0,64 cm, é dicir un volume de 0,137 mL, valor 

creemos que demasiado elevado.

Para determinar a velocidade de caída da gota parouse o video en varios instantes e capturáronse fotogramas como o seguinte

Obténdose a seguinte táboa de datos:

r(cm)	0	0,55	1,29	2,22	3,33	4,25	5,92	7,4	10,17	11,28	12,76	15,35	16,65	18,31
t (s)	0	0,29	0,41	0,57	0,73	1,07	1,39	1,65	2,23	2,41	2,75	3,23	3,57	3,84

A grafica obtida é esta

Pódese comprobar como os 5 primeiros datos sáense un pouco da linealidade. Nese tramo aínda non de acadou a velocidade terminal constante de caída. O axuste non é excesivamente bo...pero mellora cando collemos a partir do 6º punto, xa que ese é o tramo de caída de velocidade constante.

Esta gráfica dános unha pendente (é dicir, velocidade de caída) de 5,02 cm/s.

Substituíndo na ecuación e Stokes corrixida

Tomando densidade da auga 1 g/mL e do biodiesel 0,87 g/mL. Para o diámetro da gota parécenos máis fiable o marcado pola pipeta: 0,04 mL de volume, 0,21cm de radio, 0,42 cm de diámetro.

Sustituíndo na ecuación obtemos un valor de 0,19 P. Dividindo pola densidade temos a viscosidade cinemática 0,22 St, é dicir 22 cSt.

Este é un valor de novo excesivo para o admitido nas normas internacionais (para estas temperaturas ambiente sobre 8 ou 9 cSt).

Está claro que algo está saíndo mal na determinación.

Fixemos unha 3ª proba co biodiesel desta proba Nº 14 pero engadindo gotas máis pequena cunha pipeta Pasteur: 35 gotas equivalían a 1 mL o cal daba arredor de 0,028 mL para cada gota, é dicir un diámetro de 0,38 cm, que coincidíu bastante ben coa imaxe da fotografía

e cos fotogramas do vídeo

A secuencia completa da gravación en vídeo podédela ver aqui

Pero aínda así o tamaño é similar ao anterior e o resultado e o resultado da velocidade capturando fotogramas sitúase arredor de 4 cm/s. Xa visualmente se intuía que a gota caída un pouco máis lento. 

De todos os xeitos estes datos acaban dando un resultado de 23,4cSt, que segue sendo altísimo.

Unha análise máis detallada indícanos que a clave está en elixir ben a bola de caída. Se esta fose lenta, seguramente os resultados estarían próximos aos reais. Pero a diferencia de densidades entre auga e biodiesel é o suficientemente grande como para que a gota de auga caia máis rápido do debido e o fluxo ao seu arredor non sexa laminar (lembramos que a fórmula de Stokes é valida para números de Reynolds inferiores a 5, o cal é un fluxo moi laminar). Se conseguíramos unha esferaz maciza de densidade sobre 0'9 g/mL sería fantástico...pero non é o caso.

ENTRANDO NA RECTA FINAL: MEDINDO A DENSIDADE DO BIODIESEL

Deixaramos a cousa coas 3 últimas probas de reacción. Dúas delas tiñan moi boa pinta, mentres que a da lipasa pois non...

Pero o paso do lavado puxo de manifesto que as cousas, ás veces, non son o que parecen, porque tiveron que levarse a cabo ata 3 lavados consecutivos para intentar purificar ao máximo o biodiesel producido.

A fase acuosa en cada lavado deixaba unha producción de escuma moi grande, moito xabón...e o biodiesel tan clariño que tiñamos nas probas 13 e 14 enturbiouse moito

Despois do 3º lavado tiñamos unha fase acuosa así de branca a leitosa

Non obstante a proba 13 ao final amosouse como a que saíra peor porque nin despois de quentar o biodiesel no microondas se volveu transparente.

Todo o contrario que a proba 14 no que o quecemento eliminou a auga e deixou un biodiesel transparente e cristalino, e nun rendemento próximo ao 100% porque se illaron máis de 230 mL.

biodiesel proba 13: turbio. O da 14: transparente.

Pero hoxe, martes 11 de marzo o que fomos facer ao laboratorio foi intentar caracterizar os biodiesel producidos nas diferentes probas de reacción.
Empezamos pola densidade e deixamos a viscosidade para o final.
Para medir a densidade empregamos varios métodos. O máis sinxelo consistía en tomar 5 mL de biodiesel con pipeta graduada e pesalos sobre un cristalizador. Un segundo método implicaba en coller 5 mL con pipeta e ir introducíndoos en probeta de 10 mL para tomar 2 medidas de masa, aos 5 e aos 10 mL, para facer unha media final. Un método máis preciso consistía en pesar 100 mL exactos dun matraz aforado, pois cantidades máis grandes minimizan o erro cometido. E para usar o hidrómetro enchemos unha probeta de 250mL con biodiesel da proba 14, na cal obtivemos bastante producto.
Aquí temos a Carlos medindo co matraz aforado

A táboa-resumo de resultados é a seguinte

E dela resulta sorprendente o dato de densidade da proba número 3, máis baixo do normal, preto de 0,8 g/ml, aínda que xa, a pinta, non era da mellores, presentando o biodiesel unha turbidez evidente.
O hidrómetro, aparello que emprega como mecanismo medidor o equilibro de forzas de gravidade e empuxe que experimenta ao somerxelo no biodiesel, ofreceu un resultado clavo á pesada en probeta. Elixiuse un modelo que medía densidades a 20ºC comprendidas entre 800 e 900 g/mL.

Aquí tedes un vídeo de como se mide co hidrómetro

Pero en xeral pódese ver que a densidad está na maioría dos casos sobre 0,86 g/mL e nos mellores está arredor de 0,87-0,88 g/mL, o cal se axusta perfectamente ao admitido nas normas internacionais.
En canto á viscosidade deixámolo para a seguinte entrada