PREVIO Á TERCEIRA SESIÓN

Estamos a planificar a terceira sesión e faltaban algunhas cousas por perfilar para cadrar horarios. Dada a duración de preparación do metóxido sódico e a subseguinte reacción de transesterificación co aceite, queríamos meter na seguinte sesión do luns 10 estes dous procesos única e exclusivamente...pero para iso tiñamos que ter claro como queriamos ter o aceite de partida: ¿secado?, ¿sen secar? ¿secado a microondas? ¿secado por quecemento "normal"?.

Para tratar de despexar estas incógnitas, hoxe venres aproveitamos diferentes momentos da mañá para facer algún ensaio e ter todo preparado para o luns.

O primeiro era probar se o quecemento por microondas era unha posibilidade ou non, porque despois do desastre do outro día do recipiente de plástico...

Desta volta metemos uns 850 mL de aceite usado nun matraz Erlenmeyer e procedemos a quentalo a máxima potencia durante uns 5 min. Antes de quentalo tiña este aspecto e a balanza marcaba o seguinte:

E despois...

pois despois non apreciamos diminución significativa de peso

Pero como podedes comprobar a balanza empregada non tiña a precisión axeitada para levar este tipo de experimento (pero para pesar máis de 1 kg non tiñamos outra cousa).

Non obstante o aspecto do aceite mellorou, púxose máis cristalino e medindo a temperatura ao sacar do microondas o vaso confirmamos que había auga e que lla quitamos, porque a temperatura acadou os 105 ºC no interior do aceite, polo tanto a posible auga que houbese tivo que ferver.

Polo tanto concluimos que podía ser un método a ter en conta para secar o aceite: doado e rápido.

Por outra banda, tiñamos en mente quentar non tanto, só ata uns 45ºC e axitar ben o aceite para separarlle a auga por decantación deixándoo bastante en repouso. O lixeiro quecemento era só para axudar a mesturar ben as fases e facilitar a baixada por gravidade da auga.

Pois ben, hoxe collemos 3 botellas de plástico fino, desas de leite e despois de secalas ben, metemos uns 800mL de aceite en cada unha. Pensamos que podía ser un bo recipiente para axitar o medio con contundencia despois de pechar co tapón. E o quecemento ¿como o levariamos a cabo?.

Pois ocorréusenos que na propia pileta da auga, abrindo a billa da quente, podiamos enchela. A auga sae da billa a uns 60ºC, realmente quente, pero claro, co tempo iríase enfriando. Pois para evitar isto funcionounos moi ben empregar anacos de porespan, que flotando na auga fixeron o papel de illante térmico, impedindo que a calor escapase. De feito mantivemos uns 45ºC no aceite durante moito tempo. Ao final observamos unha boa mestura de aire no aceite por forte axitación manual e axudada por esta calor adicional, que se manifestou en abundantes burbullas que emulsionaron o aceite. Esperamos ao luns a ver se obtemos unha boa separación de fases...

As fotos reconstruen o proceso

Aquí temos a Carla e Antón botando o aceite nas botellas de plástico

Carlos comproba a temperatura do "baño termostatizado"

¡¡Vaia se quenta¡¡ uns 60ºC: ¡¡queima¡¡

Chega o momento de axitar ben e introducir as botellas no baño. Mirade que ben lle da Carla

Á media hora de estar no baño a Tª aínda era duns 55ºC

pero é que á hora e media aínda era de 47ºC

Ao final moita burbulla que evidencia un bo grao de mestura

aquí obsérvanse perfectamente as burbullas ascendendo á superficie

e aí quedan, dándolle un aspecto emulsionado ao medio

Algo que tamén concluimos como algo positivo no día é que sen esperalo conseguimos unha maneira cómoda e sinxela de levar a cabo a reacción a 45ºC, que era unha das condicións de reacción que queriamos probar porque se "reporta" moito na literatura. De feito fixemos un pequeno ensaio de reacción e puidemos comprobar que esa temperatura mantíñase constante durante máis dunha hora, tempo suficiente para que se complete a reacción segundo se recolle na bibliografía.

un posible montaxe para o medio de reacción

á hora aínda tiñamos 45ºC

O día cundiu. O luns xa temos claro que podemos facer os primeiros ensaios de síntese. Ata entón logo.